来源:赛斯拜克 发表时间:2023-08-21 浏览量:593 作者:awei
在工业生产中,保证机油的纯度至关重要。近年来,由于利益的驱使,一些不法分子在机油中掺杂白糖,以提高机油的粘度,从而欺骗消费者和牟取暴利。为了有效检测这种掺杂行为,可以采用红外光谱法进行检验。
红外光谱法是一种常用的物质分析方法,通过测量物质对红外光的吸收特性,可以得出物质的结构信息。在本实验中,采用红外光谱仪,利用漫反射方式获取样品的光谱。当红外光照射到样品表面时,样品中的不同化学成分会吸收特定波长的光,从而导致光谱中出现特征吸收峰。通过分析这些吸收峰的位置和强度,可以判断样品中是否存在特定物质。
本研究应用了400-1000nm的高光谱相机,可采用广东赛斯拜克SineSpec科技有限公司产品SP130M进行相关研究。光谱范围在400-1000nm,波长分辨率优于2.5nm,可达1200个光谱通道。采集速度全谱段可达128FPS,波段选择后最高3300Hz(支持多区域波段选择)。
白砂糖、绵白糖、汽车机油。
实验向两支50mL的圆底烧瓶分别加入320mg白砂糖和绵白糖,再分别加入15mL机油、一粒磁子,经磁力搅拌器加热、球型冷凝管回流,转速1000r/min。室温下搅拌34h,白糖不溶解,颜色状态保持不变,逐渐升高体系温度,当150℃时白糖开始熔化,1h后白糖变为红色无定形状黏稠液体,机油由亮黄色变为橙红色。冷却至室温后用蒸馏水萃取,将水相部分在100℃以下蒸干,室温下晾干。
实验向两支50mL的圆底烧瓶分别加入320mg白砂糖和绵白糖,再分别加入15mL机油、一粒磁子,经磁力搅拌器加热、球型冷凝管回流,转速1000r/min。150℃下加热1h后,白糖变为红色无定形状黏稠液体,升高体系温度至170℃,1h后白糖由红色无定形状黏稠液体变为黑色黏稠液体。机油剧烈冒泡,由橙红色变为黑色浑浊液体。冷却至室温后抽滤,用蒸馏水、甲醇、氯仿、乙醚各洗涤3次,将滤渣在室温下晾干。
利用扫描电子显微镜对白糖浸没汽车机油前后的晶型进行分析。白砂糖浸油前为四棱台状六面体,粒径1.64mm。常温下在机油中浸泡6h取出白砂糖,用滤纸擦干机油并晾干,白砂糖晶型不变,没有出现腐蚀现象,如图1所示。绵白糖浸油前为四棱台状六面体,粒径233μm。常温下在机油中浸泡6h后取出,用滤纸擦干机油并晾干,绵白糖晶型不变,没有出现腐蚀现象如图2所示。上述实验结果表明,常温下白糖与机油不发生化学反应。
a:白砂糖标准样品浸油前b:白砂糖标准样品常温下浸油6h后
图1 白砂糖在机油中浸泡前后的扫描电子显微镜图像
a:绵白糖标准样品浸油前b:绵白糖标准样品常温下浸油6h后
图2 绵白糖在机油中浸泡前后的扫描电子显微镜图像
利用光学显微镜(反射方式测量,物镜倍率20X)对白砂糖在3种状态下的颜色状态进行观察:白砂糖在常温条件下为无色晶体;150℃时在机油中受热变为红色无定形状黏稠液体,冷却后变为红色固体;170℃时变为黑色黏稠液体,冷却后变为黑色坚硬固体,如图3所示。
a:白砂糖标准样品b:150℃时白砂糖在机油中下加热分离得到的产物c:170℃时白砂糖在机油中加热分离得到的产物
图3 白砂糖在3种状态下的显微镜图像
利用光学显微镜(反射方式测量,物镜倍率20X)对绵白糖在3种状态下的颜色状态进行观察:绵白糖在常温条件下为无色晶体;150℃时在机油中受热变为红色无定形状黏稠液体,冷却后变为红色固体;170℃时变为黑色黏稠液体,冷却后变为黑色坚硬固体,如图4所示。
a:绵白糖标准样品b:150℃时绵白糖在机油中下加热分离得机油中加热分离得到c:170℃时绵白糖在到的产物的产物
图4 绵白糖在3种状态下的显微镜图像
a:白砂糖标准样品;b:白砂糖在150℃机油中加热分离得到的产物;c:白砂糖在170℃机油中加热分离得到的产物
图5 白砂糖的红外光谱图像
表1 白砂糖标准品及其受热产物的红外吸收峰
利用红外光谱仪对白砂糖及其在机油中受热分离得到的产物进行分析图像如图5所示,出峰位置比对分析结果如表1所示。
如图5a所示的白砂糖标准样品红外光谱图中,3561cm-1处的尖锐强吸收峰为-OH(游离)伸缩振动吸收峰,3390cm-1处的强宽吸收峰为-OH(缔合)伸缩振动吸收峰,3012cm-1、2970cm-1处的吸收峰为C-H伸缩振动吸收峰,2983cm-1处的吸收峰为-CH2中C-H反对称伸缩振动吸收峰,2942cm-1处的吸收峰为C-H对称伸缩振动吸收峰,1461cm-1处的吸收峰为-CH3/-CH2变形振动吸收峰,1430cm-1、1347cm-1、1279cm-1处的吸收峰为C-H摇摆振动吸收峰,1389cm-1、1239cm-1处的吸收峰为O-H变形振动吸收峰,1128cm-1、989cm-1处的吸收峰为C-O伸缩振动吸收峰,1068cm-1、941cm-1处的吸收峰为C-C伸缩振动吸收峰,908cm-1、849cm-1处的吸收峰为亚甲基中C-H扭曲振动吸收峰,869cm-1、682cm-1、582cm-1、472cm-1处的吸收峰为O-C-C变形振动吸收峰,732cm-1处的吸收峰为吡喃糖环的变形伸缩振动吸收峰,640cm-1处的吸收峰为呋喃糖环的变形伸缩振动吸收峰,555cm-1处的吸收峰为O-C-O变形伸缩振动吸收峰。谱图与蔗糖的红外谱图一致,说明白砂糖的成分为蔗糖。
如图5b所示的白砂糖在机油中加热到150℃分离得到的固体产物红外光谱图像显示,3390cm-1处的强宽吸收峰为-OH(缔合)伸缩振动吸收峰,2926cm-1处的吸收峰为-CH2反对称伸缩振动吸收峰,1641cm-1处的吸收峰为C=C伸缩振动吸收峰,1075cm-1、1036cm-1处的吸收峰为C-O-C伸缩振动吸收峰,640cm-1处的吸收峰为呋喃糖环的变形伸缩振动吸收峰,555cm-1处的吸收峰为O-C-O变形伸缩振动吸收峰。相比于白砂糖标准样品,732cm-1处的吸收峰消失,640cm-1处的吸收峰依然存在。这说明150℃机油中,白砂糖中的吡喃糖环比呋喃糖环更不稳定,发生了开环反应,而呋喃糖环依然存在;1641cm-1处的吸收峰说明白砂糖在机油中受热发生了脱水反应,产物中有C=C生成。
如图5c所示的白砂糖在机油中加热到170℃分离得到的产物红外光谱图像显示,3390cm-1处的强宽吸收峰为-OH(缔合)伸缩振动吸收峰,2926cm-1处的吸收峰为-CH2反对称伸缩振动吸收峰,1714cm-1处的吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰,1665cm-1、1624cm-1处的吸收峰为C=C伸缩振动吸收峰,1075cm-1、1036cm-1处的吸收峰为C-O-C伸缩振动吸收峰。相比于150℃下白砂糖的受热产物,640cm-1、555cm-1处的吸收峰消失,这说明170℃机油中,白砂糖中呋喃糖环继吡喃糖环之后发生了开环反应;1665cm-1、1624cm-1处出现吸收峰,说明随着温度升高,脱水反应进一步加剧,产物中C=C增加;1714cm-1处出现吸收峰说明受热产物中新生成了C=O。
利用红外光谱仪对绵白糖及其在机油中受热分离得到的产物进行分析图像如图6所示,出峰位置比对分析结果如表2所示。
a:绵白糖标准样品;b:绵白糖在150℃机油中加热分离得到的产物;c:绵白糖在170℃机油中加热分离得到的产物
图6 绵白糖的红外光谱图像
表2 绵白糖标准品及其受热产物的红外吸收峰
如图6a所示的绵白糖标准样品红外光谱图中,3390cm-1处的强宽吸收峰为-OH(缔合)伸缩振动吸收峰,3561cm-1处的尖锐强吸收峰为-OH(游离)伸缩振动吸收峰,3012cm-1、2971cm-1处的吸收峰为C-H伸缩振动吸收峰,2988cm-1处的吸收峰为-CH2中C-H反对称伸缩振动吸收峰,2941cm-1处的吸收峰为C-H对称伸缩振动吸收峰,1460cm-1处的吸收峰为-CH3/-CH2变形振动吸收峰,1430cm-1、1346cm-1、1279cm-1处的吸收峰为C-H摇摆振动吸收峰,1387cm-1、1239cm-1处的吸收峰为O-H变形振动吸收峰,1128cm-1、989cm-1处的吸收峰为C-O伸缩振动吸收峰,1068cm-1、942cm-1处的吸收峰为C-C伸缩振动吸收峰,908cm-1、849cm-1处的吸收峰为亚甲基中C-H扭曲振动吸收峰,869cm-1、682cm-1、582cm-1、472cm-1处的吸收峰为O-C-C变形振动吸收峰,732cm-1处的吸收峰为吡喃糖环的变形伸缩振动吸收峰,640cm-1处的吸收峰为呋喃糖环的变形伸缩振动吸收峰,555cm-1处的吸收峰为O-C-O变形伸缩振动吸收峰。该谱图与蔗糖的红外谱图一致,说明绵白糖的成分为蔗糖。如图6b所示的绵白糖在机油中加热到150℃分离得到的产物红外光谱图像显示,3390cm-1处的强宽吸收峰为-OH(缔合)伸缩振动吸收峰,2926cm-1处的吸收峰为-CH2反对称伸缩振动吸收峰,2880cm-1处的吸收峰为-CH3反对称伸缩振动吸收峰,1767cm-1、1722cm-1处的吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰,1641cm-1处的吸收峰为C=C伸缩振动吸收峰,1051cm-1处的吸收峰为C-O-C伸缩振动吸收峰,640cm-1处的吸收峰为呋喃糖环的变形伸缩振动吸收峰,555cm-1处的吸收峰为O-C-O变形伸缩振动吸收峰。相比于绵白糖标准样品,732cm-1处的吸收峰消失,640cm-1处的吸收峰依然存在,说明吡喃糖环发生了开环反应,呋喃糖环相对稳定,依然存在。1641cm-1处的吸收峰说明绵白糖在机油中受热发生了脱水反应,产物中有C=C生成。1767cm-1、1722cm-1处的吸收峰说明产物中有C=O生成。如图6c所示的对绵白糖在机油中加热到170℃分离得到的产物红外光谱图像显示,2961cm-1为-CH3反对称伸缩振动吸收峰,2926cm-1为-CH2反对称伸缩振动吸收峰,2857cm-1为-CH2对称伸缩振动吸收峰,1714cm-1为C=O伸缩振动吸收峰,1665cm-1、1620cm-1为C=C伸缩振动吸收峰,1463cm-1为-CH3/-CH2变形振动吸收峰,1377cm-1为-CH3对称变形伸缩振动吸收峰,1081cm-1、1026cm-1为C-O-C伸缩振动吸收峰。相比于150℃下白砂糖在机油中的受热产物,640cm-1、555cm-1处的吸收峰消失,说明170℃下在机油中,绵白糖中呋喃糖环继吡喃糖环之后发生了开环反应,受热产物中不再存在糖环;1665cm-1、1620cm-1处出现吸收峰,说明脱水反应进一步加剧,产物中C=C增加。
白糖在机油中受热会逐渐熔化,转化为红色黏稠无定形态液体,继续受热变为黑色黏稠无定形态液体,冷却后会变成黑色坚硬固体。掺杂白糖的机油品质会受到破坏,由亮黄色透明状液体变为橙红色液体,继而变成黑色浑浊液体。白糖受热产物的胶黏附着、机油品质的破坏会损坏发动机,直接造成车主的经济损失。白糖在机油中受热,发生开环反应,吡喃糖环先消失,呋喃糖环后消失;脱水反应逐渐加剧,C=C、C=O生成。本研究通过实验得到了白糖在浸入机油前后的晶型图像、白糖在机油中受热产物的光学显微镜图像及红外光谱数据,这些实验数据可为此类案件的物证鉴定提供一定的理论依据。
本实验采用红外光谱法对汽车机油进行掺杂检测,不仅为机油质量的监督提供了有效的技术支持,也有助于维护消费者的合法权益。此外,该方法还可以为其他工业领域提供借鉴,促进工业生产质量的提升。
通过红外光谱法对汽车机油进行掺杂检测具有重要的实践意义和推广价值。未来,可以进一步研究其他相关领域的应用,为推动工业生产的健康发展做出贡献。